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中國藥典ICP-MS檢測方法梳理與相關技術探討

來源: 江蘇天瑞儀器股份有限公司 >> 進入該公司展臺
2020/05/20 09:33:38 已瀏覽:

[導讀] 本文對中國藥典中使用icpms儀器測試元素的方法進行梳理,并分享具體工作中的一些經驗。

一、中國藥典使用ICPMS測試元素的方法

相關方法和指導原則共有7個,其中電感耦合等離子體質譜法、鉛、鎘、砷、汞、銅測定法、中藥中鋁、鉻、鐵、鋇元素測定指導原則、膠囊用明膠四種方法按照2015版的未做修改。

汞、砷元素形態及其價態測定法、中藥有害殘留物限量制定指導原則兩種方法按照公示文稿在2020版做了修訂,其不只是文字表達上而且在測試方法及限量要求等方面做了修改,元素雜質限度和測定指導原則作為2020版的新增方法。

icp-ms儀器測試元素在中國藥典中涉及的樣品及對應的方法如下圖

圖片 1.png

二、中國藥典中藥中植物類藥材及飲片中的重金屬鉛、鎘、砷、汞、銅控制要求修訂過程

《中國藥典2015年版》重金屬及有害元素測試要求匯總如下圖

圖片 2.png

*次大的修訂在2019年8月27日藥典委員會*公布《關于中國藥2015年版四部0212藥材和飲片檢定通則、2341農藥殘留量測定法修訂草案的公示》中,其中公布0212 藥材和飲片檢定通則中藥材及飲片(植物類)鉛不得過 5mg/kg,鎘不得過 1mg/kg,砷不得過 2mg/kg,汞不得過 0.2mg/kg,銅不得過 20 mg/kg。和2015版各項下比較擴大了檢測的范圍到所有植物類藥材和飲片,降低了鎘的要求從0.3mg/kg到1mg/kg。

第二次大的修訂2020年3月25日藥典委員會*公布《關于中國藥典四部通則0212及通則9302標準修訂草案的公示》中,同天公布了關于18種藥材飲片的標準修訂如下表,在18種藥材檢查項下增加了鉛不得過 5mg/kg,鎘不得過 1mg/kg,砷不得過 2mg/kg,汞不得過 0.2mg/kg,銅不得過 20 mg/kg。刪除了*次修訂中國藥典四部0212藥材和飲片檢定通則時增加的鉛不得過 5mg/kg,鎘不得過 1mg/kg,砷不得過 2mg/kg,汞不得過 0.2mg/kg,銅不得過 20 mg/kg要求。中藥有害殘留物限量制定指導原則增加了藥材和飲片(植物類)鉛不得過 5mg/kg,鎘不得過 1mg/kg,砷不得過 2mg/kg,汞不得過 0.2mg/kg,銅不得過 20 mg/kg。

注意梔子藥材和飲片的區別

圖片 3.png

和中國藥典2015版比較擴大了藥材及飲片的檢測范圍,降低了鎘的要求從0.3mg/kg到1mg/kg。需要注意的是要結合《中藥有害殘留物限量制定指導原則》評判結果。

三、icp-ms測試鉛、鎘、砷、汞、銅測定方法探討

需要學習中國藥典中的指導原則及方法有凡例、通則和以下5個方法和指導原則,2321 鉛、鎘、砷、汞、銅測定,電感耦合等離子體質譜法,分析方法轉移指導原則(新增加),分析方法驗證指導原則(修訂)。才能全面正確的把握測試方法及對測試結果的判定。

探討測定中幾個問題。

1.空白

  測試空白時會出現空白和樣品中的實際空白不一致及空白重復值不一致的現象。對結果造成的影響是空白污染,樣品值偏低??瞻椎膩碓从性噭?、操作、器皿和儀器管路。

  操作時注意空白和樣品用同一批號甚至同一個瓶子中的試劑,空白和樣品操作程序、環境一致??瞻缀蜆悠返钠髅笄鍧嵆绦蛞瑫r進行同程序和同環境中清潔。平行做三份空白同時測定,驗證操作過程的重復性。

2.內標回收率

   經常出現回收率偏差80-120%太多的現象。藥典內標溶液的制備為每1ml各含1μg的內標混合溶液,如果回收率出現問題,可以嘗試改變內標溶液濃度。檢查是否內標樣品進樣管有問題并修正。

3.測試結果表達

  按照中國藥典描述鉛不得過5mg/kg、鎘不得過0.3mg/kg、砷不得過2mg/kg;汞不得過0.2mg/kg、銅不得過20mg/kg。計算結果保留有效數字和藥典*終判定結果的有效數字一致,對于邊緣性的數字可以多保留一位。不得過為小于等于藥典中要求的數字,比如計算結果0.29,取有效數字0.3為合格,0.34取有效數字0.3合格。注意藥典中判定結果的有效數字表達,比如新修改的鎘不得過1mg/kg,與不得過1.0mg/kg的區別。

4.酸的濃度

   中國藥典標液用10%硝酸溶液稀釋制成。樣品用加硝酸5~10ml到50毫升容量器中。10%硝酸濃度將就樣品消解后中酸的量,方便汞的樣品不用單獨消解會造成儀器內部錐面容易腐蝕,注意測試完后純水沖洗,可以用細砂紙擦拭銹跡。

5.汞的測試

  中國藥典種標液和空白配置中未加入金單元素標準溶液,樣品配置加入金單元素標準溶液(1μg/ml)200μl,建議標準和空白中加入相同濃度的金溶液。

6.樣品處理

  植物藥材不同部位重金屬含量有可能不一致,取樣盡量取樣品完整部分打粉混均勻。對于不容易粉碎的樣品,在切割砸壓的過程中要盡量防止污染,打粉后的樣品盡量不要軸心部分,注意樣品處理一定要干凈。

7.基體干擾

 中藥中基體復雜,采取KED模式測試降低干擾,KED方式注意氦氣的量是否達到。


供稿:重慶市中藥研究院 王愛平、祝盧藝

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